PSA土壤固体样品重金属的检测方案

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站在：原子荧光、重金属总量及形态分析前沿！     

一、浸出环境评价框架和原子荧光光谱法在污染土壤修复后汞和砷物种归宿研究中的应用

LEAF，浸出环境评价体系（Leaching Environmental Assessment Framework ）是一系列浸出实验、数据管理方法和浸出分析方法的集合。目的是确定不同土壤材质，如垃圾、土壤、建筑材料等，浸出体系的特征。实验通过改变pH值、固液比等来考察污染物的渗透情况。此体系主要用来帮助和指导固废或污染场地的环境管理和政策决议。其他意义还在于大数据资料的收集，实际类似污染场景的污染防治及指导等。目前LEAF用来指导美国煤炭飞灰管理有关政策的制定工作。

Conclusions：

LEAF coupled with AFS provide powerful tools to explore the effects of high temperature remediation on PTE availability before and after treatment. This knowledge can be applied to the design of engineering approaches to reduce PTE contaminant levels or availability at contaminated sites.

二、土壤样品中元素汞的测定

介绍：

汞通常以元素汞（Hg0）、有机汞和无机汞（HgI & HgII）的形式存在于环境中。元素汞易挥发，吸入后吸收良好。反复吸入汞元素的主要目标是中枢神经系统。2009年3月，环境署公布了土壤中汞的土壤指导值，要求对居住、分配和商业用途的元素汞水平进行分析。本文介绍了用原子荧光光谱法快速分析Hg0的方法。

样品制备：

采用原子荧光光谱法对10份土壤样品进行了元素汞分析。最多可以同时处理六个样本。将一小份2g土壤样品放入密闭玻璃容器中，用氩吹扫一小时。元素汞被收集在一个金汞齐上，然后用Sir Galahad直接测量。每一个样品都被重复测量，并在土壤样品上进行质量控制。这些土壤样品的结果列于表1。

系统的照片如图1所示。典型的取样程序如图2所示。对于Sir Galahad的分析，示意图如图3所示。以2g取样质量计，元素汞的方法检出限为0.0002μg/kg（ppbw）（注：1μg/kg=0.001 mg/kg）

结论：

使用土壤采样器吹扫和捕集法可快速分析元素汞浓度，然后使用Sir Galahad进行检测。或者，也可以使用带有Scarifier的Millennium Merlin 1631代替Sir Galahad。这种方法是直截了当的，而且非常敏感。

三、TD-AFS法直接测定土壤固体样品中汞的形态

Introduction：

汞在环境中的毒性、生化行为和迁移高度依赖于其物理化学形态。汞在灰烬和土壤等基质中通常以盐的形式存在。这些盐的不同溶解度影响汞被底物浸出的速率。

传统上，无机汞形态的测定涉及广泛的样品制备，如选择性萃取和酸消解。热脱附原子荧光光谱法（TD-AFS）是测定固体样品中汞形态的另一种方法。

本应用说明描述了TD-AFS用于定性分析粉煤灰（PFA）、污染土壤和重晶石样品中汞的形态。

Instrument and Millennium Merlin

TD-AFS仪器包括一个两级管式炉或Thermogram 与Millennium Merlin AFS探测器耦合。图1显示了这项工作中使用的PSA 50.04 Thermogram和PSA 10.025 Millennium Merlin仪器。

TD-AFS仪器如图2所示。将含有约50 ng Hg（1-500 mg样品质量）的样品放入炉中的石英舟中。按照表1所示程序，将炉从40–600°C缓慢斜率升温。然后，样品通过第二个保持在800℃的裂解炉，热分解样品中汞化合物释放Hg0。氩载气的连续流动将汞从样品中通过烘箱的第二部分进入AFS检测器。操作条件见表1。在样品含有水的情况下，可在Thermogram和AFS检测器之间引入渗透吸湿干燥膜，以干燥载气流。

Conclusion结论：

TD-AFS是测定土壤固体样品中汞形态的有力技术。

PSA50.042 Thermogram与PSA10.025 Millennium Merlin相结合，可用于测定一系列固体样品中汞的形态，而无需进行大量样品预处理，如消化或提取。制备观察到不同汞盐的温度参考库应能快速鉴定固体样品中存在的汞物种。

使用已知浓度标准将有助于制定校准策略，从而对汞物种进行定量。

此外，Millennium Merlin的额外功能可用于分析样品的消化和提取，以便在需要时对热谱图结果进行湿化学验证。

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