一种新的在线预浓缩HPLC-CV-AFS法测定大米中汞的形态

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一种新的在线预浓缩HPLC-CV-AFS法测定大米中汞的形态

Speciationof Mercury in Rice with a new Online Pre-concentration HPLC-CV-AFS-Method

Introduction介绍

      人类汞的主要饮食来源是通过鱼类消费。水稻也被认为是汞对人类饮食的重要贡献者，特别是当水稻生长在受污染的土壤中时。

       水稻种植在水田上，这是一个不断被淹没状态，为厌氧细菌提供了一个场地。硫还原菌将吸收水中的Hg2+污染物，并将Hg2+甲基化为MeHg+。MeHg+是一种对水稻更具生物利用性的汞形式，将被根系吸收并运输到稻谷中。与其他植物相比，稻谷中汞的浓度最高（稻谷中汞的吸收见图3）。水稻含有Hg2+和MeHg+，由于它们的毒性不同，需要进行形态分析。

       在这项工作中，形态分析是通过将稻谷中的species提取到水相进行的。然后使用固相吸附剂对species进行预浓缩，然后使用HPLC-CV-AFS进行测量。

该方法与species特异性同位素稀释气相色谱-电感式

Hg2+MeH耦合等离子体质谱法

（SSID-GC-ICPMS）进行了比较，后者是汞形态分析的标准方法。

Experimental实验

预浓缩-HPLC-CV-AFS*

       提取方案如图1所示。提取基于碱性消化，然后用盐酸浸出。然后过滤悬浮液，用去离子水将澄清溶液加满至40毫升。

        分析分为三步：预浓缩、分离和检测。将样品装入预浓缩柱中的硫醇/硫脲凝胶（PSA L820K00），并保留汞物种。切换六通阀，流动相洗脱汞种并将其输送至分离柱（PSA10.820）。分离后，用CV-AFS（Millennium Merlin，PSA 10.025）检测需要柱后处理。这里，紫外线与溴化试剂结合使用。图3显示了仪器设置的方案。

物种特异性同位素稀释GC-ICPMS*

        采用了与上述类似的提取方法，但将Me201Hg加入样品中，并通过新同位素比率与天然同位素比率的反算确定MeHg+的浓度。该物种被丙基化，提取到异辛烷中，并通过GC-ICP-MS进行分析。

大米中的T-Hg*

      在1h后加入Br-/Bro3-进行镍钛酸消化，用CV-AFS（Millennium Merlin，PSA 10.025）分析稀释样品。

Result and Discussion结果和讨论

通过两种方法检查汞species在消化过程中的稳定性：

       通过将199Hg2+插入样品中，并通过GC-ICPMS监测其去向，检验了Hg2+的稳定性。用标准加入MeHg+的方法考察了MeHg+的稳定性，并用预浓缩HPLC-CV-AFS进行了分析。这两项测试都证明，没有发生非生物甲基化，也没有甲基化汞的分解。*

       使用SSID-GC-ICPMS和预浓缩HPLC-CV-AFS作为两种独立的方法分析，MeHg+结果显示具有良好的相关性0.972和1.0134的斜率（见图4）。因此，预浓缩HPLC-CV-AFS是一种简便、快速的形态分析方法，具有可靠性和良好的数据。图5显示了典型的色谱图。首先洗脱MeHg+，然后洗脱Hg2+。检测方法对于MeHg+的检测极限为0.1微克/千克-1。

       对德国、瑞士和英国超市的87份大米样品进行T-Hg和MeHg+分析。各种各样的样品，从颗粒米、米粉到加工过的米粉，如米粉和婴儿食品米。图6显示了一个图，其中MeHg+与T-Hg的浓度相对应。MEHg+可占T-Hg的100%，平均甲基化率为70.97%。图6以橙色突出显示87个样本的两个极端。

         水稻中MeHg+的浓度变化了50倍。在受污染地区（主要是中国）种植的水稻可含有高达27.6μg kg-1，而T-Hg可超过200μg kg-1。超市样品的汞浓度较低。**

Conclusions结论

        预浓缩HPLC-CV-AFS是一种简便、可靠的汞形态分析方法，特别是在低浓度样品（如大米）中。该方法的结果与已建立的物种形成方法比较好。对大米样品进行了市场调查，样品范围为0.11～6.44μg kg-1。

References

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